ИСПЫТАНИЯ НА ЧИСТОТУ И ДОПУСТИМЫЕ ПРЕДЕЛЫ ПРИМЕСЕЙ Железо

Как заказчик описал требования к работе:

24.1. ЖЕЛЕЗО (ОФС 42-0058-07) Химические методы определения примеси железа в лекарственных средствах основаны на образовании окрашенных растворов при взаимодействии ионов железа с различными реагентами. С сульфосалициловой кислотой (С138) соли двух- и трехвалентного железа в зависимости от концентр ации образуют в аммиачной среде желтые или коричнево-красные растворы сульфосалицилатных комплексов (метод 1); в зависимости от природы испытуемого образца используются различные модификации этого метода. С тиогликолевой кислотой (Т58) в аммиачной среде (метод 2) или с аммония тиоцианатом (А129) в кислой среде (метод 3) соли трехвалентного железа в зависимости от концентрации образуют розовые или красные растворы соответствующих соединений. В этих методах двухвалентное железо переходит в трехвалентное под действием тиогликолевой кислоты или аммония персульфата. Интенсивность окраски испытуемого раствора сравнивают с окраской эталонного раствора. Окраска, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать окраску эталонного раствора. Предельно допустимое содержание солей железа, метод испытания, условия подготовки испытуемого образца и концентрация стандартного раствора железа должны быть указаны в частной фармакопейной статье. Определение железа в растворах лекарственных средств Метод 1 Испытуемый раствор. 10 мл раствора испытуемого образца, приготовленного, как указано в частной фармакопейной статье. Эталонный раствор. 10 мл стандартного раствора железо(III)-иона (3 мкг/мл). К испытуемому и стандартному растворам прибавляют по 2 мл 10 % раствора сульфосалициловой кислоты (139), 1 мл 10 % раствора аммиака (А82), перемешивают и через 5 мин сравнивают окраску растворов. Определение солей железа в соединениях магния Испытуемый раствор. 10 мл раствора испытуемого образца, приготовленного, как указано в частной фармакопейной статье. Эталонный раствор. 10 мл стандартного раствора железо(III)-иона (3 мкг/мл). К испытуемому и стандартному растворам прибавляют по 2 мл 10 % раствора сульфосалициловой кислоты (С139), 0,5 мл 10,7 % раствора аммония хлорида (А134), 1 мл 10 % раствора аммиака (А82) и через 5 мин сравнивают окраску растворов. Определение солей железа в соединениях алюминия Испытуемый раствор. 10 мл раствора испытуемого образца, приготовленного, как указано в частной фармакопейной статье. Эталонный раствор. 10 мл стандартного раствора железо(III)-иона (3 мкг/мл). К испытуемому и стандартному растворам прибавляют по 5 мл 10 % раствора сульфосалициловой кислоты (С139), 2 мл 10 % раствора натрия гидроксида (Н29) и сравнивают окраску растворов. Метод 2 Испытуемый раствор. 10 мл раствора испытуемого образца, приготовленного, как указано в частной фармакопейной статье. Эталонный раствор. 10 мл стандартного раствора железо(III)-иона (1 мкг/мл). К испытуемому и стандартному растворам прибавляют по 2 мл 20 % раствора лимонной кислоты (Л15) и 0,1 мл тиогликолевой кислоты (Т58), перемешивают, добавляют раствор аммиака (А81) до щелочной реакции, разбавляют водой до 20 мл, перемешивают и через 5 мин сравнивают окраску растворов. Метод 3 Испытуемый раствор. 10 мл раствора испытуемого образца, приготовленного, как указано в частной фармакопейной статье. Эталонный раствор. К 3 мл стандартного раствора железо(III)-иона (1 мкг/мл) прибавляют 7 мл воды. К испытуемому и стандартному растворам прибавляют по 0,5 мл хлористоводородной кислоты концентрированной (Х21), 10 мг аммония персульфата (А119) и 1,5 мл 15 % раствора аммония тиоцианата (А129), перемешивают и сравнивают окраску растворов. Определение солей железа в зольном остатке органических соединений Испытуемый раствор. Зольный остаток, полученный после сжигания навески испытуемого образца с серной кислотой концентрированной (С39), обрабатывают при нагревании на водяной бане 2 мл хлористоводородной кислоты концентрированной (Х21) и прибавляют 2 мл воды. Содержимое тигля, если нужно, фильтруют в пробирку, тигель и фильтр промывают 3 мл воды, присоединяя промывные воды к фильтрату. Раствор нейтрализуют аммиаком водным (А80) и доводят объем раствора водой до 10 мл. Эталонный раствор. В тигель помещают серную кислоту в количестве, взятом для сжигания испытуемого образца, и далее поступают как с испытуемым препаратом, но объем раствора доводят водой до 9 мл, после чего прибавляют 1 мл стандартного раствора железо(III)-иона (30, 10 или 3 мкг/мл в зависимости от метода определения). Далее определение проводят любым из описанных выше методов определения железа в растворах лекарственных средств. Стандартные растворы железо(III)-иона Стандартный раствор 200 мкг/мл железо(III)-иона 0,8634 г железа(III) аммония сульфата (Ж4) или количество железа(III) аммония сульфата (Х), соответствующее 100,0 мг железо(III)-иона, рассчитанное по формуле X=100,0/Q, где Q – содержание железо(III)-иона в миллиграммах в 1 грамме железа(III) аммония сульфата (см. Примечание), растворяют в 25 мл раствора серной кислоты разведенной 9,8 % (С43) при нагревании, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 500 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Стандартный раствор 30 мкг/мл железо(III)-иона 15 мл стандартного раствора (200 мкг/мл железо(III)-иона) перед использованием помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем водой до метки и перемешивают. Стандартный раствор 20 мкг/мл железо(III)-иона 10 мл стандартного раствора (200 мкг/мл железо(III)-иона) перед использованием помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем водой до метки и перемешивают. Стандартный раствор 10 мкг/мл железо(III)-иона 5 мл стандартного раствора (200 мкг/мл железо(III)-иона) перед использованием помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем водой до метки и перемешивают. Стандартный раствор 3 мкг/мл железо(III)-иона 15 мл стандартного раствора (20 мкг/мл железо(III)-иона) перед использованием помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем водой до метки и перемешивают. Стандартный раствор 1 мкг/мл железо(III)-иона 5 мл стандартного раствора (20 мкг/мл железо(III)-иона) перед использованием помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем водой до метки и перемешивают. Примечание. Определение содержания железо(III)-иона в железа(III) аммония сульфате. Около 2,5 г железа(III) аммония сульфата (точная навеска) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 20 мл полученного раствора переносят в колбу с притертой пробкой, прибавляют 10 мл хлористоводородной кислоты (Х22) и 2 г калия йодида (К48). Смесь взбалтывают и оставляют в темном месте на 30 мин, затем прибавляют 50 мл воды и титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата (Тит53) (индикатор – крахмал(К173)). 1 мл 0,1 М раствора нат рия тио сульфат а соответ ствует 5,585 мг железо(III)-иона. написать химические реакции где возможно, для каждой реакции записать закон действующих масс для равновесия (К)4. Указать, как сместится равновесие реакции (ций) при увеличении в системе давления, температуры и концентрации реагенто

подробнее

Заказчик
заплатил

200 ₽

Заказчик не использовал рассрочку

Гарантия сервиса
Автор24

20 дней

Заказчик принял работу без использования гарантии

19 декабря 2017

Заказ завершен, заказчик получил финальный файл с работой

Заказ выполнил

oksana_umnay

ИСПЫТАНИЯ НА ЧИСТОТУ И ДОПУСТИМЫЕ ПРЕДЕЛЫ ПРИМЕСЕЙ Железо.docx

2018-05-21 23:52

Последний отзыв студента о бирже Автор24

Общая оценка

Положительно

Автор умничка! Очень помогла Выполнила работу качественно и раньше срока. Рекомендую!

Хочешь такую же работу?

Скидка

100 ₽

на первый заказ

Оставляя свои контактные данные и нажимая «Создать задание», я соглашаюсь пройти процедуру регистрации на Платформе, принимаю условия Пользовательского соглашения и Политики конфиденциальности в целях заключения соглашения.