Спасибо!
Информация о работе
Подробнее о работе
ПОЛУЧЕНИЕ ФОСФОРСОДЕРЖАЩЕГО МИНЕРАЛЬНОГО СТЕКЛА И ИЗУЧЕНИЕ ЕГО ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ СВОЙСТВ
- 20 страниц
- 2014 год
- 409 просмотров
- 0 покупок
Гарантия сервиса Автор24
Уникальность не ниже 50%
Фрагменты работ
Содержание фаз, мас. %
2. Литературный обзор
2.1. Стеклообразное состояние
2.2. Влияние скорости закаливания на структуру и свойства стекла
2.3. Типы стекол
2.4. Фосфатные стекла
2.5. Базальтовое волокно
3.Экспериментальная часть
3.1 Получение стекла
3.2Методы исследования
3.2.1 Рентгенофлуоресцентный анализ
3.2.2 Термический анализ
3.2.3 Рентгенофазовый анализ
4. Результаты и их обсуждение
6. Список литературы
Содержание фаз, мас. %
Плагиоклаз
CaAl2Si2O8
Фосфат
Ca9Fe(PO4)7
Пироксен
Me2+(Si,Аl)2O6
Герцинит
FeAl2O4
Магнетит
Fe3O4
Кварц
SiO2
BG
800
―
―
―
93±1
7±1
900
―
―
80±1
―
13±1
7±1
1000
83±1
―
17±1
―
―
―
PBG
800
―
―
―
97±1
3±1
900
―
―
40±1
―
52±1
8±1
1000
61±1
1±1
12±1
9±1
17±1
―
Рис. 3. Рентгенограммы стекол с различным содержанием фосфора, отожженных при температурах 700, 800, 900 и 1000 ºC. Кв – кварц, Шп – шпинелид, Пк – пироксен, Пл – плагиоклаз, Ф – фосфат, Мг – магнетит.
Введение фосфора препятствует образованию пироксена (Me2+(Si,Аl)2O6) в процессе отжига при 900 и 1000 ºC (табл. 4), по-видимому, вследствие снижения степени полимеризации цепочечных силикатов. Также наблюдается повышение содержания герцинита (FeAl2O4) в шпинелидной фазе, что может быть связано с увеличением доли двухвалентного железа при повышении концентрации фосфора.
...
2.1. Стеклообразное состояние
Согласно одному из определений, стеклом называются все аморфные тела, получаемые путем переохлаждения расплава, независимо от их состава и температурной области затвердевания, и обладающие в результате постепенного увеличения вязкости механическими свойствами твердых тел, причем процесс перехода из жидкого состояния в стеклообразное должен быть обратимым.
Из данного определения следует, что в стеклообразном состоянии могут находиться вещества, принадлежащие к разным классам химических соединений. Самый обширный класс стекол – это оксидные стекла. Те оксиды, которые, охлаждаясь из расплава, способны сами по себе, без примеси других элементов, образовывать стекла, называют стеклообразователями. Наиболее легко образуют стекла оксиды кремния, германия, бора, фосфора, мышьяка.[4]
Все вещества, находящиеся в стеклообразном состоянии, можно охарактеризовать следующими свойствами:
1).
...
2.2. Влияние скорости закаливания на структуру и свойства стекла
Структура и свойства стекол сильно зависят от скорости закаливания. Так, если расплав охлаждают с некоторой скоростьюv1, то его стеклование будет происходить при температуре TG1,и при комнатной температуре получим стекло с некоторой вязкостью и удельным объемом. Если расплав охлаждается со скоростью v2
...
2.3. Типы стекол
Элементарными называются стекла, состоящие из атомов одного элемента. В стеклоподобном состоянии можно получить золото, серу, селен, мышьяк, фосфор. Имеются сведения о возможности остекловывания теллура и кислорода.
Галогенидные стекла – это стекла на основе галогенов. Среди галогенидных стекол наиболее изучены фторобериллатные стекла на основе фторида бериллия, хлоридные на основе хлорида цинка, водородно – фторидные, образующиеся в системах МеFn – HF.
Халькогенидными стеклами называются стекла, образованные из сульфидов, селенидов и теллуридов. Стеклообразователями в таких случаях следует считать серу, селен и теллур. В сочетании с ними применяются фосфор, кремний, германий, сурьма, висмут, олово, ртуть, медь, золото и др. Таким образом, халькогенидные стекла весьма разнообразны по составу. Все они не прозрачны для видимого света, но отличаются прозрачностью в широкой инфракрасной области спектра.
Оксидные стекла – это стекла, состоящие из оксидов.
...
2.4. Фосфатные стекла
В основных двухкомпонентных системах фосфатные стекла имеют стеклообразное состояние, кроме систем P2O5 – SiО2 и P2O5 – B2O3. Так как оксид фосфора – очень летучий компонент, то на практике применяют трех-, четырех- и пятикомпонентные сложные фосфатные стекла. Особенно полезным компонентом фосфатных стекол считается оксид алюминия, резко улучшающий их физико-химические свойства. Из оксидов двухвалентных элементов предпочтение следует отдать оксиду цинка. Недостатки этого вида стекла: большая склонность к кристаллизации, малая химическая устойчивость к химическим реагентам, сильная летучесть, резкий переход от жидкого состояния к твердому, высокая стоимость. Но все же они имеют преимущества перед силикатными: они устойчивы к воздействию паров плавиковой кислоты, они сильнее поглощают инфракрасные лучи и лучше пропускают видимые лучи, поэтому их используют в теплозащитных стеклах. Цветные фосфатные стекла характеризуются большей чистотой окраски, чем силикатные.
...
2.5. Базальтовое волокно
Базальты – основные каменные породы вулканического происхождения. Они практически повсеместно распространены в земной коре. Минеральный состав горных пород зависит от химического состава магмы и от условий ее кристаллизации.
Стекло из базальта – неорганическое твердое аморфное тело, получаемое путем переохлаждения расплава и обладающее в результате постепенного увеличения вязкости механическими свойствами твердых кристаллических тел. При температурах от 700 до 9000С происходит кристаллизация базальтового стекла, которая обусловлена минералогической памятью.
Базальтовые волокна превосходят традиционные теплоизоляционные итемпературостойкие вещества, такие как обычное стекловолокно и асбест, не только по целому ряду эксплуатационных свойств, но и по экологичности производства. Асбесты, асбестоподобные пыли, пыли природных минеральных веществ при содержании в них асбеста в разных процентных соотношениях являются канцерогенами фиброгенного действия.
...
3.1 Получение стекла
Базальтовые стекла готовили на основе базальта Сильцевского месторождения (Карпаты, Украина). Предварительно базальтовый щебень перемалывали в шаровой мельнице до состояния мелкодисперсного порошка.
Для получения стеклас содержанием фосфора 1% (в пересчете на оксид, масс.) вводили гидрофосфат аммония (NH4)2HPO4 марки х.ч.Выбор именно этого соединения был связан с его полным разложением до метафосфорной кислоты по реакции:
(NH4)2HPO4 = HPO3+ 2NH3↑ +H2O↑,
при этом соотношение остальных оксидов в базальтовом стекле остается неизменным.
Процесс варки стекла в высокотемпературной печи состоял из трехэтапов: быстрый нагрев до 1150 °С в течение 5 часов, медленный нагрев в течение 3 часов до 1600 °С, и выдержка при температуре 1600 °С в течение 24 часов для обеспечения гомогенности расплава.
Рис. 1.
...
3.2.2 Термический анализ
Термические исследования полученных стекол проводили на установке синхронного термического анализа (СТА) марки STA Jupiter 449С фирмы NETZSCH, позволяющего одновременно получать температурные зависимости тепловых эффектов (ДСК) и изменения массы (ТГ) образца. Данный прибор оснащен высокотемпературной печью (Трабоч. = 20 ÷ 1500 °С) и электромагнитными компенсационными микровесами с верхней загрузкой, точность которых составляет 0.1 мкг. Для исследований использовался высокочувствительный держатель образцов с Pt/PtRh термопарами.
Образцы для термогравиметрии и дифференциально-сканирующей калориметрии готовили в виде порошков стекла. При анализе использовали платиновые тигли (рабочий тигель и тигель сравнения). Образцы нагревали в диапазоне 20 – 1100 °С со скоростью 10 °/мин на воздухе. Для повышения точности экспериментов снимали базовую линию с двумя пустыми тиглями. Съемку образца в рабочем тигле проводили относительно полученных базовых линий.
...
3.2.3 Рентгенофазовый анализ
Рентгенофазовый анализ исходного и полученного стекол проводили при комнатной температуре на порошковом дифрактометреThermo ARL X’TRA (CuKα1 =1.54060 Å. CuKα2 =1.54443 Å с соотношением 1:0.51. геометрия на отражение,полупроводниковый Peltier-детектор). Съемку образцов производили в интервале углов 2Θ = 10 – 70 ° с шагом 2Θ = 0.02 °. Скорость сканирования образцов составляла 2 °/мин. Качественный фазовый анализ полученных рентгенограмм проводили при помощи программы CrystallographicaSearch-Match с использованием базы данных ICDD и PDF-2.
На основании сопоставления пиков выбирали некоторое количество фаз для проведения дальнейшего количественного анализа. Выбор количества фаз для проведения анализа определялся из условия обязательного нахождения фаз, описывающих все интенсивные рефлексы имеющейся рентгенограммы. Далее производили расчет содержания фаз при помощи программы Quanto.
4. Результаты и их обсуждение
Кристаллизационные свойства полученного стекла исследовали методом дифференциально-сканирующей калориметрии (ДСК). На рисунке 2 представлены полученные кривые ДСК исходного и полученного стекол. При нагревании образцов сначала происходит расстекловывание – переход из упруго-хрупкого в вязко-пластичное состояние. Температура расстекловывания (Tg) определяется как точка перегиба на кривой. Экзотермические пики (T1, T2) соответствуют кристаллизации фаз.
Рис. 2. Кривые ДСК
Таблица 3. Значения температур расстекловывания и пиковых температур кристаллизации базальтовых стекол с различным содержанием фосфора.
Образец
Tg, ºC
T1, ºC
T2, ºC
BG
689±2
773±2
926±2
PBG
685±2
812±2
977±2
При добавлении в стекло фосфора температура расстекловывания не изменяется, но повышается температура кристаллизации фаз: с 773 и 926 до 812 и 977ºC соответственно.
...
1. М.И. Ожован, П.П. Полуэктов. Применение стекол при иммобилизации радиоактивных отходов. // Безопасность окружающей среды. -№1-2010.- с. 112-115.
2.В.Э. Нутрихин, С.З. Сафарова. Применение фосфатных связующих для художественного литья. М.: Изд. МГТУ «МАМИ», 2012.
3.Я.Чжунмин, О. Милина. Лазерные фосфатные стекла. // Фотоника. - №1 – 2012. – с.32-35.
4. Химическая технология стекла и ситаллов. (Под ред. Н.М. Павлушкина). М.:Стройиздат, 1983. 432 с.
5. Аппен А.А. Химия стекла. Л.: Химия, 1974. 352 с.
6. Шульц М. М. Стекло: структура, свойства, применение. //Соровский образовательный журнал. – 1996-№3.- с. 49-55.
7. Гутников С.И., Лазоряк Б.И., Селезнев А.Н. Стеклянные волокна. М.: Изд. МГУ, 2010. 53 с.
8. А.И. Христофоров, И.А. Христофорова. Расчет физико-химических свойств стекол. Владимир: Изд. Владим. гос. ун-та, 2004. 80 с.
9. Малова Ю.Г. Физико-химические свойства стекловолокон из алюмосиликатов базальтового состава. Автореф. канд. хим. наук. С.-П. 2010. 18 с.
Форма заказа новой работы
Не подошла эта работа?
Закажи новую работу, сделанную по твоим требованиям
