Спасибо!
Информация о работе
Подробнее о работе
СИНТЕЗ И СВОЙСТВА СЛОИСТЫХ ДВОЙНЫХ ГИДРОКСИДОВ
- 32 страниц
- 2014 год
- 337 просмотров
- 1 покупка
Гарантия сервиса Автор24
Уникальность не ниже 50%
Фрагменты работ
Содержание
Введение 3
1 Литературный обзор 5
1.1 Строение и свойства слоистых двойных гидроксидов 5
1.2 Возможности применения слоистых двойных гидроксидов 8
1.3 Методы синтеза слоистых двойных гидроксидов 9
2 Экспериментальная часть 15
2.1 Методика синтеза слоистых двойных гидроксидов 15
2.2 Методика рентгенофазового анализа 17
2.3 Методика исследования кинетики выхода аниона из матрицы СДГ 17
2.4 Методика изучения сорбционных свойств СДГ 18
3 Обсуждение результатов 19
3.1 Синтез слоистых двойных гидроксидов и идентификация структуры 19
3.2 Изучение кинетики выхода аниона из СДГ 22
3.3 Изучение сорбционных свойств СДГ 26
Заключение 29
Список литературы 30
1.1 Строение и свойства слоистых двойных гидроксидов
Слоистые двойные гидроксиды (СДГ) - класс неорганических слоистых материалов, содержащих положительно заряженные слои, образованные ионами разновалентных металлов и гидроксид-ионами, и слабо связанные с ними, часто заменяемые заряд-компенсирующие анионы, расположенные в межслоевом пространстве. Это необычно для химии твердого тела, так как многие другие материалы включают в себя отрицательно заряженные слои и катионы в пространстве между ними.
Состав наиболее распространенных СДГ чаще всего выражают общей формулой [Mz+1-xM3+x(OH)2]q+(An-)q/n∙yH2O, где
• при z=2: M2+=Ca2+, Mg2+, Mn2+, Fe2+, Co2+, Ni2+, Cu2+, или Zn2+, а M3+= Al3+ или Fe3+, q=x;
• при z=1: M+=Li+ и M3+= Al3+, q=2x-1
Количество гидроксидов фиксировано и определяется катионным составом СДГ, в то время как анионы в межслоевом пространстве могут сравнительно легко замещаться.
...
1.3 Методы синтеза слоистых двойных гидроксидов
Выбор того или иного способа синтеза слоистых двойных гидроксидов обусловлен свойствами, которыми должны обладать полученные соединения для применения их в конкретной области.
Наиболее простым, воспроизводимым и часто используемым является метод соосаждения из растворов соответствующих солей щелочами. Он позволяет получать СДГ различного катионного и анионного состава. Механизм соосаждения заключается в конденсации гексааквакомплексов металлов в растворе с образованием бруситоподобных слоёв с равномерным распределением как катионов металлов, так и сольватированных межслоевых анионов. Так, синтез MgAl-СДГ можно представить следующим образом:
(1–x)Mg2+ + xAl3+ + 2OH- + (x/2)CO32- + mH2O → Mg1-xAlx(OH)2[(CO32-)x/2·mH2O]
Для достижения одновременного соосаждения двух и более катионов, реакцию необходимо проводить в условиях пересыщения. Последнее достигается за счет контроля рН смеси.
...
2.1 Методика синтеза слоистых двойных гидроксидов
Синтез образцов проводили тремя методами: непосредственным соосаждением, методом ионного обмена и регидратации. Были получены образцы с общей формулой Mg6Al2(OH)16(A)·mH2O, где А – интеркалированный анион лекарственной формы (анальгин, амоксициллин).
Соосаждение проводили из растворов соответствующих ионов металлов раствором-осадителем при комнатной температуре. Раствор, содержащий катионы магния и алюминия, готовили растворением в дистиллированной воде навесок соответствующих кристаллических солей (Mg(NO3)2·6H2O и Al(NO3)3·9H2O), взятых в стехиометрических соотношениях, согласно общей формуле СДГ (Mg6Al2(OH)16(NO3)·mH2O). Общий объем растворов солей составил 100 мл. Растворы, содержащие анионы лекарственных форм, готовили растворением соответствующих препаратов («Анальгин (Метамизол натрия)», «Амоксициллин») в дистиллированной воде. Объем раствора составил 100 мл.
...
2.3 Методика исследования кинетики выхода аниона из матрицы СДГ
Кинетику выхода аниона лекарственных форм из матрицы слоистого двойного гидроксида изучали на примере анальгинзамещенной формы СДГ. Проводили сравнение кинетических характеристик образцов An-СДГ, полученных тремя различными методами.
Для определения кинетики выхода аниона из СДГ и построения кинетических кривых готовили две серии растворов: в первой из них навески (m=0,05г) трех различных образцов An-СДГ растворяли в 20 мл буфера со значением pH 1,1 (что приближено к pH желудочного сока); во второй - навески той же массы растворяли в таком же объеме 5% раствора KCl. Определяли зависимость концентрации анальгина в растворе от времени. Концентрацию анальгина определяли спектрофотометрическим методом. Спектрофотометрический анализ проводили на спектрофотометре UV/Vis Specord 50. Измеряли оптическую плотность растворов при длине волны λ=260нм, что соответствует второму максимуму поглощения для анальгина.
2.
...
3.1 Синтез слоистых двойных гидроксидов и идентификация структуры
В работе была поставлена задача синтеза аниионзамещенных слоистых гидроксидов, в которых в качестве интеркалированных ионов содержались бы анионы анальгина и амоксициллина. Предполагалось, что данные анионы в растворе способны замещать нитрат-ионы в структуре СДГ. Для сравнения был синтезирован и исследован также образец незамещенного СДГ в нитратной форме. Проводили рентгенофазовый анализ полученных образцов с целью выявления их фазового состава и степени кристалличности. Дифрактограммы образцов, полученных методом соосаждения, ионного обмена и регидратации приведены на рисунках 3.1, 3.2 и 3.3 соответственно.
Рис. 3.1
Дифрактограммы образцов, полученных при синтезе методом соосаждения
Рентгеновские дифрактограммы полученных слоистых двойных гидроксидов имеют характерный для данного класса соединений вид.
...
3.2 Изучение кинетики выхода аниона из СДГ
Известно, что одной из перспективных областей использования СДГ является создание на их основе лекарств пролонгированного действия. Это значит, что выход лекарственной формы из матрицы слоистого гидроксида замедлен по сравнению с товарными препаратами. Кинетика выхода лекарственного аниона изучалась на примере трех образцов, содержащих анальгин, полученных тремя различными способами синтеза.
Количественное содержание анальгина в растворе определяли спектрофотометрически. Известно два максимума поглощения для анальгина при длинах волн λ1=230нм и λ2=260нм. На рисунках 3.4 и 3.5 представлена зависимость оптической плотности растворов от концентрации анальгина в них при данных длинах волн. Видно, что при обоих значениях длины волны соблюдается линейная зависимость A=f(C).
Рис.3.4
Градуировочный график зависимости оптической плотности от концентрации анальгина при длине волны λ=230нм
Рис.3.
...
3.3 Изучение сорбционных свойств СДГ
Изучали сорбцию слоистыми двойными гидроксидами красителей из растворов на примере анионного красителя конго красного. Сорбция катионных красителей пренебрежимо мала, по сравнению с анионными, так как структура СДГ позволяет легко замещать анионы, находящиеся в межслоевом пространстве.
Для построения изотерм сорбции конго красного строили градуировочный график, для определения области линейной зависимости оптической плотности от концентрации красителя. Измерения оптической плотности проводили на спектрофотометре UV/Vis Specord 50 при длине волны λ=490нм, что соответствует максимуму поглощения конго красного. Из графика, приведенного на рисунке 3.9 видно, что в область линейной зависимости попадают концентрации, соответствующие оптической плотности не более 2-2,5. Коэффициент экстинкции конго красного равен 38,538 л/моль∙см.
Рис. 3.
...
Для написания работы использованы русско- и англоязычные статьи, химические и фарм. журналы, материалы конференций по супрамолекуляной химии.
Journal of Molecular Catalysis
Chem. Mater.
Applied Catalysis
Успехи химии
Журнал структурной химии
и др.
Форма заказа новой работы
Не подошла эта работа?
Закажи новую работу, сделанную по твоим требованиям
