Спасибо!
Информация о работе
Подробнее о работе
Синтез и изучение свойств оксалатного комплекса хрома
- 30 страниц
- 2019 год
- 5 просмотров
- 0 покупок
Гарантия сервиса Автор24
Уникальность не ниже 50%
Фрагменты работ
Оглавление
Введение
2.Литературный обзор
2.1 Общие сведения о хроме
2.2 Химические свойства хрома
2.3 Хром (III) и его соединения
2.4. Оксалат — ион щавелевой кислоты
2.5. Триоксалатохромат(III) калия К3[Сr(С2О4)3] • nН2О
2.6. Хелатный эффект.
2.7 Токсичность
2.7.1 Хром и его соединения
2.7.1.Щавелевая кислота и ее соли (оксалаты)
2.9.Применение
2.8.Методики получения
2.8.1Методика получения K3[Cr(C2O4)3]: доктора Уилтона Джорджа Тернера.
2.8.3. Методика получения K3[Cr(C2O4)3]*3H2O
3. Экспериментальная часть
3.1 Получение K2C2O4 по методике 2.8.4
3.2Получение K3[Cr(C2O4)3]*3H2O по методике 2.8.3
3.3.1. Индетификация с помощью реакций.
4.Выводы и заключение.
5. Список используемой литературы
2.1 Общие сведения о хроме
Простые вещества, образованные переходными элементами, являются металлами (число валентных электронов в их атомах заметно меньше числа валентных орбиталей).
Хром является одним из наиболее распространенных химических элементов благодаря своим физическим свойствам (высокой температуре плавления, инертности к воздействию агрессивных сред, высокому сродству к кислороду). . Впервые хром был выделен из минерала крокоита (хромата свинца) в 1797 г. Л. Н. Вокеленом [1]. Хром содержится в земной коре в колличестве 0,002% (масс.). Богатые месторождения хрома на Урале, там он встречается в виде хромистого железняка FeO*. Хром представляет собой твердый, белый, блестящий металл, плавящийся при 1890˚C, его плотность — 7,19г/. При комнатной температуре хром устойчив к воде и воздуху, но растворим в соляной и серной кислотах с выделением водорода. После обработки холодной концентрированной азотной кислотой становится пассивным[2].
...
2.2 Химические свойства хрома
Хром относится к главной d-группе переходных элементов, у которых d-орбитали заполнены лишь частично. Это обусловливает способность хрома образовывать парамагнитные соединения, его переменную валентность и окраску многих соединений. [1]. Как правило, в соединениях хром имеет следующие степени окисления: +2, +3, +6. Кроме этого существуют и другие соединения, в которых хром проявляет совершенно иную степень окисления, а именно: +1, +4, +5. Характерной особенностью хрома как переходного элемента d-группы является способность к образованию многочисленных комплексных соединений с различными структурой, валентностью и типами связей. Хромприобычныхусловиях– инертныйметалл, принагреваниистановитсядовольноактивным.
Он может взаимодействовать с:
2.4. Оксалат — ион щавелевой кислоты
Оксалат ион (Рисунок 5)- бесцветный ион; и соответствующая ему щавелевая кислота H2C2O4 (Рисунок 6) —твердое вещество, кристаллизующиеся с двумя молекулами воды H2C2O4*2Н2О. Эта кислота двухосновная, средней силы: pK1=1,42, pK2=4.46. Оксалаты щелочных металлов растовряются в воде, другие растворяются только в кислотах. Для оксалат-иона характерна способность комплексообразования с элементами IV и VI групп периодической системы: олова, молибдена, вольфрама и катионов семейства железа. Щавелевая кислота и оксалаты являются восстановителями. Сильными оксислителями они окисляются до СО2:
Реакции оксалат-иона:
1. Нитрат серебра осаждает из нейтральных растворов белый творожистый осадок оксалата серебра Ag2C2O3, растворимый в HNO3 и аммиаке.
2. Хлорид бария осаждает белый осадок оксалата бария BaC2O4, растворимый в сольной и азотной кислотах на холоду и при кипячении в уксусной и избытке щавелевой кислот.
2.6. Хелатный эффект.
Рассматриваемый мною комплекс является хелатным. Циклические или хелатные комплексы представляют собой особый класс комплексных соединений, образуемых полидентантнымилигандами. Они содержат би- или полидентатныйлиганд, который как бы захватывает центральный атом подобно клешням рака (Рисунок 8):
М—атом металла
←донорно-акцепторное взаимодействие [2]
Рисунок 8. Хелатный эффеткт.
Термин хелатный эффект относится к повышенной устойчивости комплексных систем, содержащих одно или более внутрикомплексное кольцо, по сравнению с устойчивостью системы, которая структурно сходна, но не содержит внутрикомплексных циклов.[8] Этот термин ввел Т. Шварценбах в 1952г. Для того, чтобы отразить явление относительно более высокой устойчивости хелатов металлов с монодентатнымилигандами или с хелатообразующими лигандами, но с меньшим числом хелатных циклов, содержащих те же донорные атомы.
...
2.7.1 Хром и его соединения
Хром - микроэлемент в организме животных и растений. Металлический Cr и его соединения Cr(II) менее токсичны, чем соединения Cr(IV) и Cr(III). Тяжелые металлы, в том числе и хром, опасны для окружающей среды и человека тем, что они обладают способностью накапливаться в организмах и вмешиваться в метаболический цикл. Соединения Cr вызывают местное раздражение кожи и слизистых, приводящее к язвам, поражению органов дыхания вплоть до развития плевмосклероза Они способны быстро изменять свою химическую форму при переходе из одной среды в другую, не подвергаясь биохимическому разложению, а также вступают в многочисленные химические реакции друг с другом и с биологически важными неметаллами. Обще-токсическое действие сказывается на работу печени,, почек, желудочно-кишечного тракта, сердечно-сосудистой системы. Аллергическое действие проявляется признаками схожими с бронхиальной астмой.
...
2.8.Методики получения
2.8.1Методика получения K3[Cr(C2O4)3]: доктора Уилтона Джорджа Тернера.
Для получения необходимо 5,5г дигидрата щавелевой кислоты смешать с холодной воды в стакане объемом 600 мл. Затем небольшими порциями при перемешивании добавлять 1,8г дихромата калия. При этом раствор быстро и спонтанно нагревается почти до температуры кипения, происходит интенсивное выделение газа. Когда реакция прекратится, необходимо декантировать половину горячей зелено-черной жидкости в стакан объемом 100 мл. (Вторую половину необходимо приберечь для получения транс-изомера). После необходимо размешать 1,1 г моногидрата оксалата калия и, когда все твердое вещество растворится, добавить 2 мл этанола. Нагревать реакционную смесь на водяной бане до тех пор, пока твёрдое вещество не начнет осаждаться из раствора. Затем при перемешивании добавлять 5 мл этанола и охлаждать на ледяной ванне.
...
3. Экспериментальная часть
3.1 Получение по методике 2.8.4
№
Реактив
М (г/моль)
n (моль)
Физические свойства
1
90
0,23
Белые кристаллы, , ,
2
138
0,20
Белые кристаллы, ,
В горячий раствор 20,7г Н2С2О4*2Н2О в 46 мл воды вносили маленькими порциями при перемешивании 27,6г К2СО3 . Происходило активное выделение углекислого газа. Раствор фильтровали, фильтрат упаривали при до образования кристаллической пленки и охлаждали Выпавшие кристаллы отфильтровали на воронке Бюхнера и промыли 10-15мл воды. Раствор упаривали и кристаллизовали. Вещество сушили на воздухе.
3.2Получение по методике 2.8.1-2.8.2
№
Реактив
M (г/моль)
n(моль)
Физические свойства
1
294
0,004
Оранжевые кристаллы, , ,
2
90
0,043
Белые кристаллы, , ,
3
166
0,005
Бесцветные кристаллы
В стакане объемом 600 мл смешали 3,87г щавелевой кислоты с холодной воды. Затем небольшими порциями при перемешивании добавляли 1,17 г дихромата калия. При этом раствор быстро нагрелся и происходило интенсивное выделение газа.
...
3.3.1. Индетификация с помощью реакций.
В процессе идентификации были проведены следующие реакции:
1) 2K3[Cr(C2O4)3] + 6NH3(aq) + (9-x)H2O = 2[Cr(OH)6-x](x-3)↓+ 3(NH4)2C2O4 + 3K2C2O4
Получаем раствор желто-зеленого цвета
С транс-изомером не делала
2) 2K3[Cr(C2O4)3] + 3Na2S + 3H2O = 3K2C2O4 + Cr(OH)3↓+ 3H2S↑ + Na2C2O4
Получаем раствор бело-зеленого цвета и сильное выделение газа.
С транс-изомером не делала
3)
K(Cr(C2O4)2(H2O)2) + 3KOH = Cr(OH)3 + 2H2O + 2K2C2O4
Получаем раствор зеленого цвет, с цис-изомером раствор более бледный.
4)
Получаем раствор желтого цвета с цис-изомером, песчаного с транс – изомером.
5)
K[Cr(C2O4)2 (H2O)2]*3H2O
Цвет раствора не изменился в обоих случаях
3.3.2.Индетификация вещества ИК-спектром в области 4000-400.
Для идетификации веществ ИК- спектром мы смешали и измельчили 0,0015г предварительно взвешенного полученного вещества (Фотография 1) с 0,45 KBr в агатовой ступке. После чего собрали прибор, в который засыпали полученную смесь.
...
1. А.К. Лаврухина, Л.В. Юкина. Аналитическая химия хрома.
2. Глинка Н.Л. Общая химия. Изд. 30-е.
3. Рябин В.А. Неорганические соединения хрома.
4. Неорганическая химия, том 3, книга 1, Третьяков Ю.Д.
5. Глинка Н.Л. Общая химия. Изд. 20-е.
6. Реми Г. Курс неорганической химии, том 2.
7. Ю.Д. Третьяков, Л.И. Мартыненко, А. Н. Григорьев, А.Ю. Цивадзе. Неорганическая химия. Химия элементов. Книга 2.
8. Ф. Коттон, Дж. Уилкинсон. Современная неорганическая химия
9. Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия в 2 томах. Книга 1.
10. Руководство по неорганическому синтезу в 6-ти томах. Редактор Г. Брауэр. Том 5.
11.http://wwwchem.uwimona.edu.jm/lab_manuals/c10expt15.html
12. Л.Ф. Крылова, Г.И. Шамовская, М.А. Ильин. Практикум по неорганической химии: в 3-х ч. Ч.3 Химия переходных элементов. – Новосибирск: НГУ, 2010
13. Вредные вещества в промышленности. Справочник для химиков, инженеров и врачей. Издание 7-е. В 3х томах. Том 3.
14.Хантурина Г.Р., Трифонова У.В. Токсическое действие соединений хрома
15. Гринвуд Н.Н. Химия элементов в 2х томах. Том 2.
16. Ю.А. Клячко, С.А. Шапиро. Курс химического качественного анализа
17. Зефиров Н.С., Кулов Н.Н. Химическая энциклопедия. Том 5. ТРИ-ЯТР
18. Энциклопедический словарь Брокгауза и Евфрона. Щавелевая кислота в растениях
19. Д. Иост, Г. Рэссель, К. Гарнер. Редкоземельные элементы и их соединения
20. Карякин Ю.В., Ангелов И.И. Чистые химические вещества. Изд. 4-е, 1974.
Форма заказа новой работы
Не подошла эта работа?
Закажи новую работу, сделанную по твоим требованиям
